陆良的脑海中思路清晰,仿佛这些工艺都已经深深烙印在他的脑海中一样。
第二步就是装入回流冷凝管,甘油浴加热至120℃,直至反应物全部溶解,然后在温度达到130℃后开始回流,持续1h,反应物开始出现针状结晶。
这个时候,继续加热搅拌,当容器内母液清澈后停止加热,此刻容器内反应物固液分明,待自然冷却到90℃左右,倒出液层,再加20mL溶媒重复上一操作。
待冷至上一温度时,产物趁热抽滤,沉淀用95%乙醇溶液洗涤2次,每次10mL,抽干。
这个时候,就能得到盐酸二甲双胍。
当然,这个时候的盐酸二甲双胍只是一个粗品,接下来要做的就是将药物提纯。
以1:5的比例勾兑水∶95%乙醇溶剂,溶剂用量为粗品盐酸二甲双胍的4倍,1kg的粗品盐酸二甲双胍需要4kg的溶剂洗涤,搅拌下加热至70℃使粗产品完全溶解。
放置过夜,析出大量白色针状晶体后进行抽滤,结晶物再用冷的95%乙醇洗涤三次,每次10ml,洗涤后的产品在120℃下真空干燥箱中烘5h。
现在得到的,就是真正的二甲双胍。